Röntgenbron en detector draaien met nanoprecisie rond sample

De machine is net drie jaar op de markt maar toch is de Empyrean al een bestseller in Panalyticals productcatalogus voor röntgendiffractie. Met geavanceerde mechatronica slaagt het Almelose bedrijf erin om met stapjes van tienduizendste graden door het diffractiespectrum te scannen.

Alexander Pil
4 juli 2013

Bij Panalytical denk je wellicht niet direct aan hightech mechatronica. De röntgenapparatuur die het Almelose bedrijf ontwikkelt en bouwt, is immers bedoeld voor materiaalanalyse. Daar komt het vooral aan op chemische en fysische kennis, zou je verwachten. Voor een belangrijk deel is dat ook zo, maar de metingen in Panalyticals machines halen alleen de gewenste nauwkeurigheid als het bedrijf de benodigde bewegingen extreem goed onder controle heeft.

Röntgenfluorescentie (XRF) en röntgendiffractie (XRD) zijn de technieken waar het om draait in Almelo. XRF (zie kader ’Röntgenfluorescentie‘) wordt vooral toegepast in de industriële procescontrole, bijvoorbeeld bij staalfabrikanten of cementleveranciers. Dat soort partijen wil weten hoe zijn (eind)producten zijn samengesteld. Met XRD is het mogelijk de structuur van een sample te meten. Dat is vooral interessant in researchomgevingen zoals universiteiten en onderzoekslaboratoria of de farmaceutische industrie.

De business bij Panalytical is eerlijk verdeeld tussen XRF en XRD. Waar de Almeloërs in het XRF-segment meerdere ijzers in het vuur hebben, drijft de XRD-divisie sinds een paar jaar grotendeels op twee machines: de X‘Pert Powder en vooral de Empyrean. Sinds de introductie van de Empyrean medio 2010 zijn er al een paar honderd van over de toonbank gegaan.

Om de mechatronische eisen aan de röntgendiffractometers te kunnen begrijpen, is het handig om de middelbareschoolles over (röntgen)diffractie nog even te herhalen. Als röntgenlicht op een materiaal valt, kaatst een gedeelte terug op de lagen in het kristalrooster (zie Figuur 1). De totale teruggekaatste bundel is de som van alle reflecties aan die zogeheten diffractievlakken. Er treedt positieve interferentie op tussen die reflecties als het verschil in afgelegde weg gelijk is aan een geheel veelvoud van de golflengte. Oftewel – zoals de wet van Bragg het voorschrijft – als 2d sin θ = nλ, waarbij d de afstand is tussen de kristallagen, θ de hoek van inval en λ de golflengte van het gebruikte licht.

 advertorial 

Your 5 rules to success

During the Idea to Industry Conference (7 October, online), Gerard Rauwerda (Technolution) will deliver a keynote speech. In startup territory there is a thin line between failure and success and he sees the challenges daily. Discussing a number of cases, from science in space to innovations in fast electron microscopy, Rauwerda will take you through the stages of a technical innovation project. Ultimately it comes down to 5 essential rules, he claims.

Figuur 1: Als röntgenlicht op een materiaal valt, kaatst een gedeelte terug op de lagen in het kristalrooster.

Alle materialen hebben een eigen kristalstructuur en dus een eigen karakteristieke dwaarde. Panalytical gebruikt een röntgenbron waarvan de golflengte bekend is. Dat betekent dat het door de hoeken met positieve interferentie op te meten nauwkeurig de laagafstand d kan bepalen. Daarmee is dus het materiaal geïdentificeerd. Veelal gebeurt dat door de gevonden waardes te matchen met een database.

Ultieme meting

De Empyrean-configuratie bestaat uit drie hoofdelementen: de bron, het sample en de detector. In het grootste deel van de versies die Panalytical verkoopt, staat het sample stil en draaien de bron en de detector daaromheen, rond dezelfde as. ’De meeste klanten kiezen inderdaad voor wat wij een theta-theta-configuratie noemen‘, vertelt Eugene Reuvekamp, manager analytical instrumentation and methods bij Panalytical. ’Helemaal als ze meten aan een poeder of een vloeistof. Dan moet het sample natuurlijk horizontaal blijven en mag het niet bewegen.‘

Er zijn ook situaties waar het beter is om de bron stil te zetten. ’Als je een nieuw materiaal wilt doormeten waarvan de kristalstructuur nog niet eerder is vastgelegd – en je het resultaat dus niet kunt matchen met een database – heb je een hogere nauwkeurigheid nodig‘, legt Reuvekamp uit. ’De röntgenbuis en alle randcomponenten die erbij horen, kunnen bij elkaar wel een kilo of tien wegen. Het is lastig om dat heel precies te bewegen, dus dan kies je ervoor om de bron stil te zetten. Om toch dezelfde bewegingen te maken, draait het sample mee, en de detector over de dubbele hoek.‘

’Dat doe je alleen voor de ultieme meting. Voor de meeste toepassingen is de theta-theta-configuratie goed genoeg‘, valt mechatronica-architect Gerco Otten bij. ’Het gaat om de relatieve nauwkeurigheid, om de nauwkeurigheid binnen een bepaald werkgebied. Als je een piekje heel precies wilt doormeten, of twee piekjes die heel dicht bij elkaar liggen, heb je een veel hogere resolutie nodig dan wanneer je een scan wilt doen van het hele diffractiepatroon. Dat kan zo maar een factor tien tot honderd schelen.‘

Superstijf

In alle gevallen zit de mechatronische uitdaging in het extreem synchroon laten lopen van de draaibewegingen. Er geldt immers dat de hoek van inval gelijk moet zijn aan de hoek van uitval. Een kleine afwijking en de detector kijkt net naast het interferentiepiekje en ziet niets. De Empyrean is zo nauwkeurig dat hij reproduceerbaar stapjes van een tienduizendste graad kan maken.

’Het voordeel is dat het geen hoogdynamisch systeem is‘, benadrukt Otten. ’Een basale scan mag best een paar minuten duren. En voor een supernauwkeurige meting kijkt niemand ervan op als dat een paar uur duurt. De bewegingen zijn extreem traag maar wel heel constant en lineair.‘

Het mechatronisch systeem van Empyrean is superstijf. Er mogen immers geen spelingen of vormfouten in de lagering zitten. Ook mag het niet al te duur zijn en zeker niet overdreven zwaar.

Reuvekamp vult aan: ’Het is een heel ander ontwerpregime dan bijvoorbeeld bij ASML. De eisen aan de nauwkeurigheid zijn wel hoog, maar de snelheid is veel minder cruciaal. We proberen steeds de balans te vinden tussen performance, robuustheid en kosten.‘

Panalytical vindt die balans door aan twee zaken extra aandacht te besteden: de mechanische constructie en het interne meetsysteem. ’Een van de belangrijkste componenten is de lagering‘, weet Reuvekamp. ’De bron, het sample en de detector draaien alle drie concentrisch rond dezelfde as. De röntgenbuis hangt aan de buitenste arm, de detector aan middelste en het sample aan de binnenste. Dat gaat alleen goed als je alles superstijf ontwerpt. Er mogen natuurlijk geen spelingen of vormfouten in de lagering zitten. Ook mag het niet al te duur zijn en zeker niet overdreven zwaar. Het vroeg om een speciaal ontwerp en maakproces om dat goed te krijgen over het hele hoekbereik. Zoiets kun je niet inkopen, dat is ons eigen IP.‘

Het tweede aandachtspunt is het meetsysteem. ’We proberen zo dicht mogelijk bij de last te meten‘, vertelt Otten. ’Het voordeel is dat je dan het beste voor de fouten in het systeem kunt compenseren. Je weet dan immers goed wat er gebeurt en daarvoor kun je in de rest van de loop corrigeren. We meten rechtstreeks op de as, in de trommel.‘

Even slikken

De aandrijving voor de servoassen ontwikkelt Panalytical zelf. ’Dat doen we al jaren‘, zegt Otten. ’Voor de Empyrean hebben we een nieuwe generatie motion-controlelektronica opgezet. We werken met gedistribueerde nodes. Zo hebben we een controller die de twee bewegende assen van de goniometer kan aansturen: de detectoras en – afhankelijk van de configuratie – de sample-as of de bronas. Daarnaast hebben we een zeer compacte uitvoering die we gebruiken voor de aansturing van röntgenoptieken en samplestages. Oorspronkelijk was het de bedoeling om de controllers op te bergen in de mechanische unit. Dat is niet helemaal gelukt vanwege ruimtebeperkingen. Omdat synchronisatie van de verschillende bewegingen erg belangrijk is, is hiervoor in het gedistribueerde besturingsconcept een speciaal mechanisme ontwikkeld.‘

Panalytical heeft heel bewust gekozen om de ontwikkeling van de aandrijfelektronica in eigen beheer te houden en het niet uit te besteden aan een gespecialiseerde partner. Reuvekamp geeft uitleg: ’Toen we hier een paar jaar geleden mee begonnen, waren de commercieel beschikbare systemen niet zo compatibel met de overall architectuur van ons instrument. Het besturingssysteem, de interfaces, we konden er net niet mee uit de voeten. Het was allemaal net niet lekker te koppelen, waardoor we integratieproblemen zouden kunnen verwachten. Bovendien gaat het maar om relatief beperkte aantallen. Vanwege de prijsdruk op onze instrumenten is het essentieel dat we ook toegang hebben tot alle componenten. We willen een kostprijs die past bij de door ons gewenste functionaliteit.‘

Reuvekamp geeft toe dat het besluit mede afhankelijk is van de industrie waarin Panalytical opereert. ’Als we in een business hadden gezeten die ultiem onder tijdsdruk zou staan, hadden we waarschijnlijk geen tijd voor de ontwikkeling genomen. Dan hadden we wellicht een andere conclusie getrokken. Aan het begin was het wel even slikken, maar nu profiteren we ervan. Het onderhoud is minimaal, we betalen een goede prijs en kunnen alles nog jarenlang universeel gebruiken en hergebruiken.‘